三聚氰胺檢測方案
發(fā)布日期：2016/6/30 11:16:22 點(diǎn)擊次數：17775
一、三聚氰胺簡(jiǎn)介
三聚氰胺(melamine)簡(jiǎn)稱(chēng)三胺, 學(xué)名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量：126.12，是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料〔2〕。三聚氰胺顯弱堿性，能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類(lèi)反應生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應制成樹(shù)脂，三聚氰胺樹(shù)脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩定性，用于生產(chǎn)塑料、廚房用具、防火纖維、商業(yè)濾膜、膠水和阻燃劑，部分亞洲國家，也被用來(lái)制造化肥。
三聚氰胺事件變成社會(huì )熱點(diǎn)話(huà)題是在07年3月份，美國大量召回被三聚氰胺污染的寵物飼料，起因于寵物飼料致死貓狗的事件。據不完全統計，北美地區僅美國因食用有毒飼料而死亡的寵物就有上萬(wàn)只, 相關(guān)投訴不計其數，美國食品藥品管理局調查顯示，在回收的寵物食品、 死亡動(dòng)物的尿液結晶和腎臟細胞中都發(fā)現有三聚氰胺，研究人員還發(fā)現, 回收寵物食品所用的小麥谷蛋白添加物中有較高濃度的三聚氰胺存在。盡管?chē)鴥壬袩o(wú)動(dòng)物中毒死亡或產(chǎn)生不良反應的報道，對于三聚氰胺的毒性也有些爭議，但三聚氰胺不是飼料原料，也不是國家允許使用的飼料添加物。某些不法廠(chǎng)商添加三聚氰胺主要是為了增加產(chǎn)品的表觀(guān)蛋白質(zhì)含量，三聚氰胺被廣泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不僅是飼料生產(chǎn)商，其它的食品工廠(chǎng)也需要三聚氰胺的檢測以保證他們產(chǎn)品的安全。
二、檢測方案
檢測儀器：
LC-310高效液相色譜儀：
LC-P100高壓恒流泵 一臺
LC-UV100紫外檢測器 一臺
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 一個(gè)
LC-CO100柱溫箱 一臺
LC-WS310液相色譜工作站 一套
穩壓電源：不小于1500w
電腦
打印機
溶劑過(guò)濾器
無(wú)油真空泵
溶劑過(guò)濾膜（有機系，水系，0.45um，直徑：50mm）
樣品過(guò)濾頭（有機系，水系，0.45um，直徑：13mm）
過(guò)濾用玻璃注射器
電子天平（精度：十萬(wàn)分之一和萬(wàn)分之一可換）
C8色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）或性能相當的色譜柱
2K15或同等效果高速離心機10000 r/min
超聲波清洗器
振蕩器
PH計
實(shí)驗用試劑：
乙腈（色譜純）
甲醇（色譜純）
辛烷磺酸鈉（色譜純）
檸檬酸（分析純）
水（重蒸餾水或超純水，符合實(shí)驗室用水標準一級標準用水）
氨水
三氯乙酸
三聚氰胺標準品（純度＞99%）
陽(yáng)離子交換固相萃取柱
其他實(shí)驗室常用儀器：
定性濾紙
容量瓶：各種規格
150ml磨口平底燒瓶：數個(gè)
三角燒瓶：各種規格
移液管：各種規格
長(cháng)頸漏斗：數個(gè)
量筒：各種規格
膠頭玻璃滴管：若干
不銹鋼稱(chēng)量勺
稱(chēng)量紙
色譜專(zhuān)用玻璃樣品瓶：若干
燒杯：各種規格
通風(fēng)櫥、冰箱及實(shí)驗室其他常規儀器等。
實(shí)驗方法：
照國標：GB/T 22388-2008
實(shí)驗圖譜見(jiàn)附頁(yè)。
本儀器對操作人員的要求：
化學(xué)儀器及其相關(guān)專(zhuān)業(yè)或有HPLC儀器操作經(jīng)驗的人員
附頁(yè)：實(shí)驗圖譜：
標準三聚氰胺（純度99.0%）的色譜圖：
某奶粉樣品的色譜圖：
某奶粉樣品（未檢測三聚氰胺）：
三、適用儀器
型號：LC-310
性能特點(diǎn)
值得您信賴(lài)的LC-310 PLUS高壓恒流泵
微處理器智能控制的往復式雙柱塞并聯(lián)泵，具有工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩定可靠，操作方便等特點(diǎn)，由于雙泵頭交替
輸液，在同樣輸液量的情況下，活塞桿和密封圈壽命要比常規串聯(lián)泵長(cháng)一倍。
泵的機械組件均采用電腦輔助設計。各主要零部件均在世界先進(jìn)的數控加工中心制造。因此非同尋常的加工精度以及每
臺泵都經(jīng)過(guò)嚴格的耐壓測試，使該泵絕無(wú)泄露現象發(fā)生，讓您放心使用。
具有過(guò)程檢測功能。微處理器實(shí)時(shí)控制泵的流量和檢測輸液壓力。在壓力超限的情況下，報警并自動(dòng)停止泵的運行。
LC-P310 帶柱后清洗功能泵在使用含有緩沖鹽做流動(dòng)相分析的時(shí)候，如不及時(shí)清洗，將會(huì )導致柱后鹽分堆積，從而造成機械磨損。
采用帶有柱后清洗功能的泵較好的解決了這一問(wèn)題。采用雙密封圈的設計，延緩密封圈的磨損，延長(cháng)使用壽命。
高靈敏度可編程的LC-310 PLUS紫外檢測器
國內首創(chuàng )的數字交換系統，檢測器直接輸出數字信號至WS1000工作站，避免了一般紫外檢測器的色譜信號需多重模數－
轉換帶來(lái)的信號畸變與干擾。
優(yōu)秀的流通池設計，突破性地提高了儀器的各項性能指標、光路系統采用了精密定位結構，精度高，偏差小，氘燈和光
路系統采用熱隔離技術(shù)，縮短了穩定時(shí)間，并使氘燈發(fā)熱對光路系統的影響降到最低。
前置放大器采用高阻抗、低漂移的儀器放大器，高分辨率的A/D轉換器。在常規分析情況下，動(dòng)態(tài)范圍可達106，保證了
對數運算的精度。
功能強大操作簡(jiǎn)便 WS100 色譜工作站
WS100 色譜工作站軟件實(shí)現了紫外檢測器及高壓恒流泵的全自動(dòng)一體化，具有強大的控制及簡(jiǎn)便快捷的操作方式。
軟件采用了全數控系統，數字化的操作使得流程更為簡(jiǎn)易，并具有極高的精確度。軟件主要有兩大模塊組成，即LC-310
PLUS液相色譜控制模塊和色譜數據處理模塊。
工作站實(shí)時(shí)控制界面
簡(jiǎn)單明了的界面設置：
實(shí)時(shí)控制界面中包括了所有紫外檢測器及高壓恒流泵的基本設置，使用時(shí)只需鼠標點(diǎn)擊按鈕及鍵盤(pán)直接輸入即可。用戶(hù)可
根據需要隨時(shí)控制氘燈開(kāi)關(guān)，實(shí)時(shí)采樣數據的歸零，調整濾波時(shí)間及波長(cháng)設置等，也可在運作中對時(shí)間進(jìn)行相應設置及啟
用波長(cháng)掃描程序等。用戶(hù)還可隨時(shí)控制泵的開(kāi)關(guān)，并對其壓力上下限及限時(shí)流量進(jìn)行相應調整。此外在進(jìn)行梯度洗脫的時(shí)
候，用戶(hù)也可以在界面上直接通過(guò)時(shí)間程序窗口來(lái)直接完成，并可對整個(gè)洗脫過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)流量監控。
便捷清晰的參數設置：在設置參數的對話(huà)框中，用戶(hù)只需根據需要直接輸入不同的參數值便可實(shí)現對峰處理參數及系統設
置參數的確定。
一步到位的單位轉換：WS100工作站已將色譜數據處理參數都轉換成與吸收率AU值有關(guān)的單位，用戶(hù)無(wú)需進(jìn)行繁瑣的轉換。
工作站后處理界面
六種定量計算方法：
歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內標法、外標法、以及指數計算法。
標準配置
標配P100 高壓恒流泵
UV100紫外檢測器
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥
Exformma Pronaos系列色譜柱
WS100工作站軟件
注：以上配置根據客戶(hù)需求會(huì )略有不同。
高壓恒流泵基本技術(shù)指標：
流量范圍：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步長(cháng)調節流量）
流量穩定性誤差：Sr≤0.3％ RSD<0.006％
流量設定值誤差：SS≤2％（1mL/min水，5～10Mpa室溫）
壓力線(xiàn)性和準確度：顯示壓力誤差≤±0.5Mpa（0-42MPa）
壓力脈動(dòng)：≤0.1 MPa（流量1mL/min，壓力5～10Mpa）
泵的密封性壓力：42MPa，時(shí)間為10min，壓力降<0.5Mpa
最高工作壓力：42MPa(0.001～9.999mL/min)
外形尺寸：450mmX300mmX160mm (長(cháng)X寬X高)
紫外檢測器基本技術(shù)指標：
波長(cháng)范圍：190-680nm
光譜帶寬：8nm
波長(cháng)示值誤差：≤±1nm
波長(cháng)重復性?xún)?yōu)于0.1um
基線(xiàn)噪音：≤2X10－5AU（動(dòng)態(tài)）
基線(xiàn)漂移：≤2X10－4AU（動(dòng)態(tài)）
最小檢測量：1 X 10－8g/ mL（苯的甲醇溶液）
外形尺寸：450mmX300mmX160mm (長(cháng)X寬X高)
應用領(lǐng)域
教學(xué)研究
農業(yè)
漁業(yè)
藥物分析
石油化工
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